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氣相色譜柱的老化

更新時間:2017-03-06瀏覽:3008次

氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

老化色譜柱是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。

氣相色譜柱老化的方法:

1. 先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
2. 將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;
3. 用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2
4. 關閉爐箱,緩慢升溫已知分析方法的高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時

氣相色譜柱老化的高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫色譜柱高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min。對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫。

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