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反相c18色譜柱的死體積是什么?

更新時(shí)間:2022-04-15瀏覽:1120次

  反相c18色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
 
  反相c18色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗(yàn)積累。
 
  一般的正相反相柱應(yīng)該都能反沖,只有兩端篩板孔徑不對(duì)稱的柱子不能反沖,不過(guò)目前這樣的柱子已經(jīng)比較少見(jiàn)了。反沖是為了把柱頭的污染物沖洗掉,反沖后還是正著用比較好,以免柱子的兩頭都被污染。我們一直提倡的是:正向使用,反向沖洗。
 
  死體積狹義上指的是色譜柱中未被固定相占據(jù)的空隙體積,即色譜柱內(nèi)流動(dòng)相的體積。廣義上的死體積是指進(jìn)樣位置到檢測(cè)位置這一段的體積,一旦色譜柱連接,這段體積是不變的。死體積越大,導(dǎo)致樣品擴(kuò)散的空間很大,色譜峰會(huì)更容易展寬,峰形變差。
 
  死體積是由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分:進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測(cè)器流動(dòng)池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過(guò)程,其它3部分只起峰擴(kuò)展作用。為防止峰擴(kuò)展,這3部分體積應(yīng)盡量減小。

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